本发明的目的是提供一种蚀刻液，该蚀刻液即使水分蒸发，也能够抑制草酸析出，不仅有机膜和SiN的残渣除去性优异，而且玻璃的残渣除去性也优异，适合用于氧化铟系膜的蚀刻。另外，本发明的目的还在于提供一种蚀刻液，该蚀刻液对铟的溶解度大，可抑制草酸与铟的盐的析出，能够经常使用，进一步本发明的目的还在于提供一种维持高蚀刻速率的蚀刻液。本发明的蚀刻液的特征是，其含有(A)草酸、(B)具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇以及(C)水，该蚀刻液被用于氧化铟系膜的蚀刻。

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 108695154 A (43)申请公布日 2018.10.23 (21)申请号 8.6 (22)申请日 2018.03.29 (30)优先权数据 2017.03.31 JP (71)申请人 长濑化成株式会社 地址 日本大阪府 (72)发明人 吉崎了 (74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限 公司 11127 代理人 庞东成崔立宇 (51)Int.Cl. H01L 21/3213(2006.01) 权利要求书1页 说明书8页 (54)发明名称 蚀刻液 (57)摘要 本发明的目的是提供一种蚀刻液，该蚀刻 液即使水分蒸发，也能够抑制草酸析出，不仅有 机膜和SiN的残渣除去性优异，而且玻璃的残渣 除去性也优异，适合用于氧化铟系膜的蚀刻。另 外，本发明的目的还在于提供一种蚀刻液，该蚀 刻液对铟的溶解度大，可抑制草酸与铟的盐的析 出，能够经常使用，进一步本发明的目的还在于 提供一种维持高蚀刻速率的蚀刻液。本发明的蚀 刻液的特征是，其含有(A)草酸、(B)具有2个以 上的羟基的伯胺和/或多元醇以及(C)水，该蚀刻 液被用于氧化铟系膜的蚀刻。 A 4 5 1 5 9 6 8 0 1 N C CN 108695154 A 权利要求书 1/1页 1.一种蚀刻液，其特征是，其含有(A)草酸、(B)具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元 醇以及(C)水，该蚀刻液被用于氧化铟系膜的蚀刻。 2.如权利要求1所述的蚀刻液，其中，具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)的含 量为1重量％～5重量％。 3.如权利要求1或2所述的蚀刻液，其中，具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)为 选自由三羟基甲基氨基甲烷、2-氨基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和2-氨基- 2-乙基-1,3-丙二醇组成的组中的至少一种。 4.如权利要求1～3中任一项所述的蚀刻液，其中，该蚀刻液进一步含有(D)萘磺酸缩合 物和/或聚乙烯吡咯烷酮。 5.如权利要求1～4中任一项所述的蚀刻液，其中，草酸(A)与具有2个以上的羟基的伯 胺和/或多元醇(B)的含有比例以重量比计为100：25～25：100。 6.如权利要求1～5中任一项所述的蚀刻液，其中，该蚀刻液进一步含有(E)无机酸。 2 2 CN 108695154 A 说明书 1/8页 蚀刻液 技术领域 [0001] 本发明涉及在氧化铟系膜的蚀刻中使用的蚀刻液。 背景技术 [0002] 在液晶显示器(LCD)或电致发光(EL)显示器等显示装置中，将透明导电膜用于像 素的显示电极等中。作为该透明导电膜，普遍的使用氧化铟系透明导电膜(例如氧化铟锡 (ITO)膜)。ITO膜是利用例如溅射法等成膜工艺而形成在玻璃等基板上的。通过以抗蚀剂等 为掩模对ITO膜进行蚀刻，从而在基板上形成电极图案。该蚀刻工序有湿式蚀刻和干式蚀 刻，在湿式中使用蚀刻液。 [0003] 在多晶ITO膜的湿式蚀刻中通常使用盐酸系的强酸，但在蚀刻时会产生铝布线等 的腐蚀，此外由于蚀刻从ITO膜的晶界选择性地进行，因而难以加工精度良好地进行图案 化。因此，近年来，尝试了使用非晶ITO膜作为透明导电膜并使用弱酸、特别是草酸水溶液进 行蚀刻的方法，但存在蚀刻残渣残留在基板上的问题。在未解决该问题而向蚀刻液中添 加十二烷基苯磺酸等表面活性剂时，虽然不易产生蚀刻残渣，但是存在蚀刻液的发泡变 得显著的问题。若发泡显著，则泡沫有时将基板拱起，另外，若在基板上产生泡沫，则会妨碍 基板与蚀刻液的接触从而妨碍蚀刻，在任一种情况下，均无法准确地进行蚀刻，成为布线图 案产生缺陷的原因。 [0004] 另一方面，特别是在LCD的领域中，在玻璃基板上形成氮化硅(SiN)膜、有机膜等基 底膜，在该基底膜上形成非结晶ITO膜。SiN膜例如是出于防止从玻璃基板混入金属杂质的 目的而使用的，另外，有机膜例如是出于使开口部平坦化、提高开口率的目的而使用的。但 是，在对形成在这些基底膜上的ITO膜进行蚀刻的情况下，容易产生蚀刻残渣，利用现有的 蚀刻液可能难以充分地除去残渣。 [0005] 作为可消除这一些问题的蚀刻液，在专利文献1中记载了含有萘磺酸缩合物作为表 面活性剂的草酸系蚀刻液。随着近来的器件结构的多样化，对于蚀刻液而言也要求多功能 化，期待一种蚀刻液，其在作为处理基板的SiN上形成ITO膜的情况、在有机膜上形成ITO膜 的情况、以及在玻璃基板上形成ITO膜的情况中的任一种情况下均可使用而无需更换蚀 刻液，并且在这些方式并存于一个处理基板的情况下也可使用。但是，在现有的蚀刻液中 残渣除去性仍不能说是充分的，存在改良的余地。 [0006] 此外，对于草酸蚀刻液而言，水分随着经时或使用而蒸发时，有时草酸析出。在连 小于1μm的颗粒都可能会导致问题的电子部件的制造工序中，这样的析出物是致命的。例如在制 造装置内的基板运送体系等附着该草酸的析出物成为基板运送不良的原因，也成为使成品 率劣化的根本原因之一。另外，还担心由于该析出物，使得用于处理液的循环而设置的过滤 器发生堵塞，过滤器的更换成本升高。因此，即使充分保持着作为蚀刻液的性能，也需要在 析出物析出之前更换蚀刻液，蚀刻液寿命会缩短。 [0007] 现存技术文献 [0008] 专利文献 3 3 CN 108695154 A 说明书 2/8页 [0009] 专利文献1：国际公开第2008/32728号公报 发明内容 [0010] 发明所要解决的课题 [0011] 本发明的目的是提供一种蚀刻液，该蚀刻液即使水分蒸发也能够抑制草酸析 出，不仅有机膜和SiN的残渣除去性优异，而且玻璃的残渣除去性也优异，适合用于氧化铟 系膜的蚀刻。另外，本发明的目的还在于提供一种蚀刻液，在一般的草酸系蚀刻液中，随着 蚀刻的进行，存在草酸与铟的盐以固态物的形式析出的问题，但本发明的蚀刻液对铟的溶 解度大，可抑制草酸与铟的盐的析出，能够经常使用。进一步，本发明的目的还在于提供一 种维持高蚀刻速率的蚀刻液。 [0012] 用于解决课题的手段 [0013] 本发明人未解决上述课题进行了深入研究，结果发现利用具有2个以上的 羟基的伯胺和/或多元醇，能够在抑制草酸的结晶的析出且维持有机膜或SiN的残渣除去性 的状态下大幅度提高玻璃的残渣除去性，从而完成了本发明。 [0014] 即，本发明涉及一种蚀刻液，其特征是，其含有(A)草酸、(B)具有2个以上的羟基 的伯胺和/或多元醇以及(C)水，该蚀刻液被用于氧化铟系膜的蚀刻。 [0015] 优选具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)的含量为1～5重量％。 [0016] 优选具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)为选自由三羟基甲基氨基甲烷、 2-氨基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇组成的组 中的至少一种。 [0017] 优选进一步含有(D)萘磺酸缩合物和/或聚乙烯吡咯烷酮。 [0018] 优选草酸(A)与具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)的含有比例以重量比 计为100：25～25：100。 [0019] 优选进一步含有(E)无机酸。 [0020] 发明效果 [0021] 本发明的蚀刻液含有草酸以及具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇，因此可抑 制水分蒸发时的草酸的析出，并且不仅有机膜和SiN的残渣除去性优异，而且玻璃的残渣除 去性也优异，适合用于氧化铟系膜的蚀刻。 具体实施方式 [0022] 本发明的蚀刻液的特征是，其含有(A)草酸、(B)具有2个以上的羟基的伯胺和/ 或多元醇以及(C)水，该蚀刻液被用于氧化铟系膜的蚀刻。 [0023] 草酸(A)在本发明的蚀刻液中作为氧化铟的蚀刻剂发挥作用。作为草酸(A)，除了 草酸本身之外，也能够正常的使用草酸与碱成分的盐。对于草酸(A)的含量没有特别限定，优选在 蚀刻液中为0.5～15重量％，更优选为1～7重量％。草酸(A)的含量小于0.5重量％时，有时 蚀刻速率变得不充分，超过15重量％时，有时超过溶解度而发生析出。 [0024] 具有2个以上的羟基的伯胺或多元醇(B)只要具有2个以上的羟基则对其没有特别限定。 [0025] 作为具有2个以上的羟基的伯胺，可以举出例如三羟基甲基氨基甲烷、2-氨基-1, 3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、三羟基甲基氨基甲 4 4 CN 108695154 A 说明书 3/8页 烷、葡糖胺等。另外，作为多元醇，可以举出例如乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油、 聚乙烯醇、季戊四醇等。从抑制草酸与铟的盐的析出的观点出发，优选选自由三羟基甲基氨 基甲烷、2-氨基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇和2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇组 成的组中的至少一种。这些伯胺和多元醇也可以合用两种以上。 [0026] 对于具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)的含量没有特别限定，优选在蚀 刻液中为1～5重量％，更优选为2～4重量％。含量小于1重量％时，有时水分蒸发时的草酸 的析出压制效果不充分，超过5重量％时，有时蚀刻速率降低。 [0027] 对于合用具有2个以上的羟基的伯胺和多元醇时的含有比例没有特别限定，优选 以重量比计为具有2个以上的羟基的伯胺：多元醇＝100：25～25：100。 [0028] 水(C)的含量是指除去蚀刻液所含有的各成分以外的余部，例如优选为60～99.5 重量％，更优选为90～99.5重量％。 [0029] 除了上述成分以外，本发明的蚀刻液还可以含有其它成分。作为其它成分没有特 别限定，可以举出具有2个以上的羟基的伯胺以外的胺、多元醇以外的醇、碱成分、酸成分、 消泡剂、表面活性剂、防蚀剂、有机溶剂等。这些物质可以单独使用，也可以合用两种以上。 [0030] 作为具有2个以上的羟基的伯胺以外的胺，可以含有例如甲基二乙醇胺。含有甲基 二乙醇胺的情况下，对于甲基二乙醇胺与具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)的含 有比例没有特别限定，优选以重量比计为甲基二乙醇胺：具有2个以上的羟基的伯胺和/或 多元醇(B)＝100：25～25：100。在该含有比例的范围外，有时不容易得到由两者的合用所带 来的草酸与铟的盐的析出压制效果。 [0031] 作为具有2个以上的羟基的伯胺以外的胺，除了甲基二乙醇胺之外，可以举出例如 单乙醇胺、二乙醇胺。作为多元醇以外的醇，可以举出乙醇、异丙醇、二乙二醇单甲基醚。含 有具有2个以上的羟基的伯胺以外的胺、多元醇以外的醇的情况下，可以单独使用，也可以 合用。合用的情况下，可以举出例如甲基二乙醇胺与乙醇的组合、甲基二乙醇胺与异丙醇的 组合、甲基二乙醇胺与单乙醇胺的组合、甲基二乙醇胺与二乙醇胺的组合。 [0032] 对于具有2个以上的羟基的伯胺以外的胺、多元醇以外的醇与具有2个以上的羟基 的伯胺和/或多元醇(B)的含有比例没有特别限定，优选以重量比计为具有2个以上的羟基 的伯胺以外的胺和/或多元醇以外的醇：具有2个以上的羟基的伯胺和/或多元醇(B)＝100： 25～25：100。 [0033] 作为表面活性剂，能够正常的使用公知的表面活性剂，但从提高残渣除去性的观点出发， 优选含有(D)萘磺酸缩合物和/或聚乙烯吡咯烷酮。另外，这些表面活性剂也可以与其它表 面活性剂合用。 [0034] 作为萘磺酸缩合物，能够正常的使用β-萘磺酸或其盐与甲醛等的缩合物。作为β-萘磺酸 的盐没有特别限定，可以举出例如钠盐、钾盐、铵盐、单乙醇胺盐、三乙醇胺盐等。对于萘磺 酸缩合物的分子量没有特别限定，优选为1000～5000。对于可作为萘磺酸缩合物使用的市 售品，可以举出例如Lavelin FM-P、Lavelin FH-P(均为第一工业制药株式会社制造)、MX- 2045L(花王株式会社制造)、Politi N-100K(LION株式会社制造)等。这些物质可以单独使 用，也可以合用两种以上。 [0035] 对于萘磺酸缩合物的含量没有特别限定，优选为0.005～5重量％，更优选为0.01 ～1重量％。萘磺酸缩合物的含量小于0.005重量％时，有时残渣除去性变得不充分，超过5 5 5 CN 108695154 A 说明书 4/8页 重量％时，有时不太能提高残渣除去性，蚀刻速率降低。 [0036] 对于聚乙烯吡咯烷酮的含量没有特别限定，优选为0.005～2重量％，更优选为 0.01～1重量％，进一步优选为0.05～0.5重量％。聚乙烯吡咯烷酮的含量小于0.005重量％ 时，有时残渣除去性变得不充分，超过2重量％时，有时粘度变高。 [0037] 对于聚乙烯吡咯烷酮的K值没有特别限定，优选为10～60。K值小于10的情况或超 过60的情况下，有时残渣除去性变得不充分。需要说明的是，在本说明书里面，K值是指与分子 量相关的粘性特性值。 [0038] 对于合用聚乙烯吡咯烷酮和萘磺酸缩合物时的含有比例没有特别限定，优选以重 量比计为聚乙烯吡咯烷酮：萘磺酸缩合物＝100：1～0.5：100。在该含有比例的范围外，有时 不容易得到由两者的合用所带来的残渣除去性的提高效果。 [0039] 作为酸成分，可以举出盐酸、硫酸等无机酸(E)等。 [0040] 对于无机酸(E)的含量没有特别限定，优选为0.01～0.3重量％，更优选为0.01～ 0.2重量％。含量小于0.01重量％时，有时不容易得到抑制草酸与铟的盐的析出的效果，超 过0.3重量％时，有时蚀刻速率降低。 [0041] 作为消泡剂没有特别限定，可以举出例如低级醇、聚氧化烯烷基醚等。这些消泡剂 可以单独使用，也可以合用两种以上。 [0042] 本发明的蚀刻液能够最终靠利用常规方法将上述各成分混合(在常温下搅拌混合) 来制备。 [0043] 本发明的蚀刻液在利用溅射等方法形成于基板(例如玻璃等)上的氧化铟系膜的 蚀刻中使用，由此可以有效的进行图案化。另外，本发明的蚀刻液也适合用于在基板上形成基底膜 并且在基底膜上形成氧化铟系膜时的蚀刻。作为氧化铟系膜没有特别限定，可以举出例如 氧化铟锡(ITO)膜、氧化铟锌(IZO)膜、氧化铟镓锌(IGZO)膜等。需要说明的是，本说明书里面 的基底膜是指下述膜，其在形成氧化铟系膜之前形成于基板上，在其上形成氧化铟系膜。作 为基底膜没有特别限定，可以举出例如氮化硅(SiN)膜、有机膜等。SiN膜例如是出于防止从 玻璃基板混入金属杂质的目的而使用的，另外，有机膜例如是出于使开口部平坦化、提高开 口率的目的而使用的。 [0044] 本发明的蚀刻液可以在室温使用或者加热(例如25～50℃)使用。蚀刻所需的时间 根据氧化铟系膜的膜厚等而不同，通常例如为1～30分钟左右。蚀刻后可以根据根据需要利 用漂洗工序进行清理洗涤。 [0045] 作为使本发明的蚀刻液与氧化铟系膜接触的方法没有特别限定，可以举出例如喷 淋式、浸渍式、揺动浸渍式、US浸渍式等。 [0046] 作为本发明的蚀刻液的用途的一例，在依次层积包含半导体、玻璃、树脂等材质的 基板、基底膜、氧化铟系膜、以及作为掩模的抗蚀剂而成的层积体中，可以将抗蚀剂图案化， 将其作为掩模，使用本发明的蚀刻液对氧化铟系膜进行蚀刻。该层积体根据自身的需求可以在基 板与氧化铟系膜之间和/或氧化铟系膜与抗蚀剂之间具有绝缘膜、金属布线、TFT等。作为形 成金属布线的金属没有特别限定，可以举出例如Cu、Al、Mo、Ti、Zr、Mn、Cr、Ca、Mg、Ni等。这些 金属可以单独使用，也可以合用两种以上。抗蚀剂能够正常的使用公知的抗蚀剂，正型、负型的抗 蚀剂均能够正常的使用。 [0047] 实施例 6 6 CN 108695154 A 说明书 5/8页 [0048] 下面举出实施例说明本发明，但本发明并不限于以下的实施例。下文中，只要没有 特别声明，则“份”或“％”分别是指“重量份”或“重量％”。 [0049] (实施例1～21、比较例1～16) [0050] 按下述表1所示的混配量将各成分混合，得到蚀刻液(合计100重量％)。利用后述 的方法对所得到的蚀刻液进行耐干燥性、蚀刻速率、残渣除去性、铟(In)溶解度评价。将结 果示于表1。 [0051] (评价方法) [0052] 1.耐干燥性 [0053] 称量各实施例和比较例中得到的蚀刻液10g于50ml烧杯中，在40℃的恒温炉中保 存24小时。目视观察保存后的蚀刻液的外观，按下述基准进行评价。 [0054] ◎：透明粘稠物 [0055] 〇：透明固态物 [0056] ×：结晶析出 [0057] 2.蚀刻速率 [0058] 对在玻璃基板上形成有膜厚已知的ITO膜的基板的薄层电阻进行测定。将该带ITO 膜的基板浸渍于各实施例和比较例中得到的蚀刻液(45℃)中做处理，处理时间为成为处 理前的薄层电阻的2倍左右的时间。由处理前后的薄层电阻值和初始膜厚计算出处理后的 ITO膜厚。由处理时间和膜厚变化量计算出蚀刻速率并按下述基准进行评价。 [0059] H：60nm/分钟以上 [0060] L：小于60nm/分钟 [0061] 3.残渣除去性 [0062] 3-1.玻璃膜上 [0063] 对在玻璃基板上形成有ITO膜的基板进行蚀刻处理，处理时间为由蚀刻速率计算 出的适量蚀刻时间(just etching time)的1.4倍。进行水洗、氮气吹扫处理后，利用电子显 微镜对处理后的样品进行观察，按下述基准对蚀刻后的残渣进行评价。 [0064] 3-2.有机膜上 [0065] 对在玻璃基板上形成有机膜(聚酰亚胺)并进一步形成有ITO膜的基板进行蚀刻处 理，处理时间为由蚀刻速率计算出的适量蚀刻时间的1.4倍。进行水洗、氮气吹扫处理后，利 用电子显微镜对处理后的样品进行观察，按下述基准对蚀刻后的残渣进行评价。 [0066] 3-3.氮化硅(SiN)膜上 [0067] 对在玻璃基板上形成有氮化硅(SiN)膜并进一步形成有ITO膜的基板进行蚀刻处 理，处理时间为由蚀刻速率计算出的适量蚀刻时间的1.4倍。进行水洗、氮气吹扫处理后，利 用电子显微镜对处理后的样品进行观察，按下述基准对蚀刻后的残渣进行评价。 [0068] ◎：非常少 [0069] ○：少 [0070] ×：多 [0071] 4.铟(In)溶解度 [0072] 将各实施例和比较例中得到的蚀刻液加入到三角烧瓶中，向其中投入氧化铟，安 装回流管，在搅拌下煮沸4小时。煮沸结束后在25℃冷却48小时，确认到析出了过饱和的铟 7 7 CN 108695154 A 说明书 6/8页 化合物之后，利用孔径0.2μm的过滤器进行过滤。对滤液进行采样，利用ICP发光测定滤液中 的铟浓度，按下述基准对测定结果进行评价。 [0073] H：900ppm以上 [0074] M：300ppm以上且小于900ppm [0075] L：小于300ppm [0076] [表1] [0077] 8 8 CN 108695154 A 说明书 7/8页 [0078] [0079] 由表1的结果，使用即使为伯胺但仅具有1个羟基的胺时，如比较例3～5、12、13所 示，耐干燥性或对玻璃的残渣除去性较差。虽然具有2个以上的羟基但使用仲胺或叔胺时， 如比较例6～7、14、16所示，玻璃的残渣除去性较差。使用仅具有1个羟基的醇或二甲基亚砜 时，如比较例8～11所示，耐干燥性较差，并且铟溶解量也较差。另一方面，使用具有2个以上 的羟基的伯胺和/或多元醇时，如实施例1～21所示，耐干燥性优异，SiN、有机膜、玻璃的残 渣除去性也优异。 [0080] 工业实用性 9 9 CN 108695154 A 说明书 8/8页 [0081] 本发明的蚀刻液能够抑制由于水分蒸发所导致的草酸析出，另外不仅有机膜和 SiN的残渣除去性优异，而且玻璃的残渣除去性也优异，因此适合用于氧化铟系膜的蚀刻。 10 10

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