工业废水中氰化物的检测办法

   更新时间:2022-05-15 03:48:58    来源:fun88官网入口

  水样在蒸馏后,会释放出氢氰酸,经过与氯氨-T反响转化成单氯化氰,然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反响构成赤色物质。咱们在600nm波利益测定其吸光度。最终经过相关计算公式得出被测水样中氰化物的含量。

  水样中存在活性氯等氧化性物质会对检测形成搅扰,我们可在蒸馏之前加亚硫酸钠溶液来消除搅扰;水样中存在亚硝酸离子也会搅扰检测,可在蒸馏前加氨基磺酸消除搅扰;假如水样中存在硫化物搅扰检测时,可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅等固体粉末消除搅扰;水样中假如碳酸盐或重碳酸盐的浓度太高时就有必要用氢氧化钠溶液稀释5-10倍。碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不安稳,简单生成二氧化碳。二氧化碳将搅扰蒸馏液的空气泡对测定发生搅扰,可经过稀释将扫除搅扰,但二氧化碳浓度高于1000mg/L时就会对检测有搅扰,有必要稀释后才干进行操作。硫氰酸盐会发生小于1%的正搅扰。

  称取100g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移1000ml容量瓶中,加水至标线℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000ml容量瓶中,加水至标线℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  量取88ml盐酸于1000ml容量瓶中,加水到刻度,混匀。4℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取2.3g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,参加20.5g邻苯二甲酸氢钾并加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调理pH值于5.2,加水定容至1000ml,参加1ml Brij35试剂,混匀。该溶液于4℃避光保存,能够保存3个月。

  称取7.0g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中,参加16.8g1,3-二甲基巴比妥酸和13.6g异烟酸,再加蒸馏水约到975ml,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调理pH值于5.2,加水定容至1000ml,在30℃剧烈振动或拌和1小时,临用时现配。

  称取2.0g柠檬酸溶于700ml蒸馏水中,参加120ml氢氧化钠,混匀,用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调理pH值于3.8,加水定溶到1000ml。4℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中,溶解后移至1000mL容量瓶中,加水至标线℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取0.2922g氯化钠溶于适量水中,溶解后移至500mL容量瓶中,加水定容至标线g硝酸银溶于水中,溶解后加水定容至500mL。该溶液储存于棕色瓶中,临用前用氯化钠规范溶液标定。

  标定办法:量取10.00mL氯化钠规范溶液于150mL锥形瓶中,参加50mL水。向锥形瓶中参加3-5滴铬酸钾指示液,在不断旋摇下,从滴定管参加待标定的硝酸银规范溶液直至溶液由黄色变成浅砖赤色停止,记载硝酸银规范溶液用量。一起,用10.00mL水替代氯化钠规范溶液做空白试验。

  称取0.4g氢氧化钠溶于800mL左右水中,再参加0.25g氰化钾,彻底溶解后加水定容至1000mL,混匀。该溶液保存在棕色瓶中,需每周进行标定。或购买有证规范物质。

  装备的氰化物规范贮备液标定办法:量取10.00mL氰化物规范贮备液于锥形瓶中,参加50ml水和1ml氢氧化钠溶液,参加0.2ml试银灵指示液,用硝酸银规范溶液滴定,溶液由黄色刚好变为橙赤色停止,记载硝酸银规范溶液用量。一起,用10ml水替代氰化物规范贮备液作空白试验,记载硝酸银规范溶液用量。

  量取10.00ml的氰化物规范贮备液,用氢氧化钠溶液0.01mol/L稀释定容到100ml。4℃以下冷藏保存,保存时刻为7天。

  称取 0.02 g试银灵溶于100 ml丙酮中。该溶液储存于棕色瓶中,暗处保存,可保存1个月。

  称取 10.0 g铬酸钾溶于少数水中,滴加硝酸银溶液至发生橙赤色沉积停止,放置过夜后,过滤,用水稀释至 100 ml。

  1.接连活动剖析仪:包含自动进样器、化学反响模块(预处理通道、注入泵、反响通道及活动检测池,光程一般为50mm)、蠕动泵、数据处理体系。

  在收集水样时每升样品参加2ml 10mol/L氢氧化钠溶液,使样品的 pH≥12,然后避光 4℃保存。收集的样品尽可能在 24 h内进行测定。当没有硫化物时,最长保存时刻是 14天。

  在仪器依照规则开机后,先以纯水替代一切试剂检测剖析流路的密闭性以及液体活动的顺利性。等候30分钟基线安稳后,体系再开端泵入试剂,然后等基线再次安稳后进行检测操作。

  量取适量规范系列溶液别离置于样品杯中,从低浓度到高浓度顺次取样剖析,得到不同浓度氰化物的信号值(峰高或峰面积)。以信号值(峰高或峰面积)为纵坐标,对应的氰化物质量浓度(以CN计,mg /L)为横坐标,制作校准曲线。

  首要依照与制作校准曲线相同的仪器测定条件,取适量处理过的水样进行检测,然后记载信号值,经过相应的公式计算出水样中氰化物的浓度。

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